Синтез амфетамина (реакция Габриэля).

Wholer

Пользователь
Регистрация
6 Май 2019
Сообщения
15
Реакции
19
Синтез амфетамина (реакция Габриэля).


Проблемы с фенилацетоном и прочими прекурсорами стимуляторов амфетаминового ряда заставляют нас вспоминать незаслуженно ранее забытые методы синтеза из доступных исходников. Одним из таких методов, подходящим только для первичных аминов является именной синтез Габриэля – замена галогена на аминогруппу с образованием первичного амина с использованием фталимида калия.

В качестве исходника будем использовать 2-йодпропилбензол, поскольку этот реактив производится промышленно и без проблем продается. Реактив не дешевый (приблизительно $2000 за килограмм), но те, кто захочет снизить себестоимость итогового продукта могут использовать хлор или бромпроизводное, получая его по Фриделю-Крафтсу из бензола и аллилгалогенида. Единственный минус данной реакции, то что изначально все реактивы должны быть сухие, так как в присутствии воды тормозится образование фталимидного производного.

Для получения 100 г амфетамина сульфата нам понадобится:

1. 2-йодпропилбензол (CAS 29527-87-5) – 90 г

2. Фталимид калия (CAS 1074-82-4) – 80 г

3. Диметилсульфоксид (CAS 67-88-5) – 200 мл

4. Этаноламин (CAS 143-43-5) – 50 мл.

5. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.

6. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 20 г

7. Ацетон (CAS 67-64-1) – 500 мл

8. Серная кислота 98% (CAS 7664-93-9) – 50 мл.


2-йодпропилбензол, фталимид калия и диметилсульфоксид помещаем в колбу 100 мл на магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником, греем до 50 градусов и удерживаем такую температуру при постоянном перемешивании 3 часа. В начале нагрева фталимид полностью растворяется в диметилсульфоксиде, затем в процессе начинает выпадать нужный нам осадок фталимидного производного. По окончании нагрева, выливаем смесь в 500 мл воды, перемешиваем, осадок отделяем вакуумной фильтрацией, промываем на фильтре теплой водой 3 раза по 100 мл., сушим на воздухе.

Сухое фталимидное производное и этаноламин помещаем в колбу 1000 мл с обратным холодильником на мешалке и кипятим (170 градусов) при постоянном перемешивании 1 час.

Выключаем нагрев, не отключая перемешивание ждем, пока смесь остынет до комнатной температуры и приливаем к смеси 200 мл холодной воды, даем смеси помешаться еще минут 10, отключаем перемешивание и избавляемся от осадка вакуумной фильтрацией. Приливаем к смеси раствор гидроксида натрия (10 г на 100 мл) до достижения pH=14. Выливаем смесь в делительную воронку и приливаем 100 мл изопропилового спирта. Тщательно трясем, даем слоям как следует поделиться и забираем верхний слой. Приливаем еще 100 мл чистого изопропилового спирта и повторяем процедуру. Экстрагируем смесь таким образом трижды. Спиртовые экстракты объединяем, и добавляем к ним 50 г. сухого сульфата магния, закрываем емкость с раствором и убираем в морозилку на 4-6 часов. Осадок сульфата магния отфильтровываем под вакуумом, трижды промываем 10-20 мл чистого изопропилового спирта и выкидываем. Получаем раствор свободного основания амфетамина в изопропиловом спирте. Выливаем его в стакан, помещаем на мешалку и медленно, контролируя кислотность, приливаем смесь 40 мл 98% серной кислоты и 40 мл ацетона. По достижении значения pH=6, прекращаем лить кислоту с ацетоном, оставляем на мешалке минут на 10-15, повторно контролируем кислотность, при необходимости доливаем серной кислоты в ацетоне. Если немного перекислили, долейте чистого ацетона и помешайте, поможет. Осадок (нужный нам сульфат амфетамина) фильтруем под вакуумом, промываем на фильтре ацетоном 2-3 раза до идеально белого цвета. Если при попадании промывочного ацетона в колбу Бунзена визуально образуется осадок, а порошка на фильтре ощутимо меньше 100 г. значит все-таки перекислили. В таком случае, отгоняем из фильтрата жидкость до почти сухого остатка (гоним при 80 градусах пока что-то отгоняется), остаток заливаем ацетоном, выпавший порошок фильтруем и промываем на фильтре ацетоном до белого цвета.

Получаем приблизительно 100 грамм чистого сульфата амфетамина.
 
С
Синтез амфетамина (реакция Габриэля).


Проблемы с фенилацетоном и прочими прекурсорами стимуляторов амфетаминового ряда заставляют нас вспоминать незаслуженно ранее забытые методы синтеза из доступных исходников. Одним из таких методов, подходящим только для первичных аминов является именной синтез Габриэля – замена галогена на аминогруппу с образованием первичного амина с использованием фталимида калия.

В качестве исходника будем использовать 2-йодпропилбензол, поскольку этот реактив производится промышленно и без проблем продается. Реактив не дешевый (приблизительно $2000 за килограмм), но те, кто захочет снизить себестоимость итогового продукта могут использовать хлор или бромпроизводное, получая его по Фриделю-Крафтсу из бензола и аллилгалогенида. Единственный минус данной реакции, то что изначально все реактивы должны быть сухие, так как в присутствии воды тормозится образование фталимидного производного.

Для получения 100 г амфетамина сульфата нам понадобится:

1. 2-йодпропилбензол (CAS 29527-87-5) – 90 г

2. Фталимид калия (CAS 1074-82-4) – 80 г

3. Диметилсульфоксид (CAS 67-88-5) – 200 мл

4. Этаноламин (CAS 143-43-5) – 50 мл.

5. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.

6. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 20 г

7. Ацетон (CAS 67-64-1) – 500 мл

8. Серная кислота 98% (CAS 7664-93-9) – 50 мл.


2-йодпропилбензол, фталимид калия и диметилсульфоксид помещаем в колбу 100 мл на магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником, греем до 50 градусов и удерживаем такую температуру при постоянном перемешивании 3 часа. В начале нагрева фталимид полностью растворяется в диметилсульфоксиде, затем в процессе начинает выпадать нужный нам осадок фталимидного производного. По окончании нагрева, выливаем смесь в 500 мл воды, перемешиваем, осадок отделяем вакуумной фильтрацией, промываем на фильтре теплой водой 3 раза по 100 мл., сушим на воздухе.

Сухое фталимидное производное и этаноламин помещаем в колбу 1000 мл с обратным холодильником на мешалке и кипятим (170 градусов) при постоянном перемешивании 1 час.

Выключаем нагрев, не отключая перемешивание ждем, пока смесь остынет до комнатной температуры и приливаем к смеси 200 мл холодной воды, даем смеси помешаться еще минут 10, отключаем перемешивание и избавляемся от осадка вакуумной фильтрацией. Приливаем к смеси раствор гидроксида натрия (10 г на 100 мл) до достижения pH=14. Выливаем смесь в делительную воронку и приливаем 100 мл изопропилового спирта. Тщательно трясем, даем слоям как следует поделиться и забираем верхний слой. Приливаем еще 100 мл чистого изопропилового спирта и повторяем процедуру. Экстрагируем смесь таким образом трижды. Спиртовые экстракты объединяем, и добавляем к ним 50 г. сухого сульфата магния, закрываем емкость с раствором и убираем в морозилку на 4-6 часов. Осадок сульфата магния отфильтровываем под вакуумом, трижды промываем 10-20 мл чистого изопропилового спирта и выкидываем. Получаем раствор свободного основания амфетамина в изопропиловом спирте. Выливаем его в стакан, помещаем на мешалку и медленно, контролируя кислотность, приливаем смесь 40 мл 98% серной кислоты и 40 мл ацетона. По достижении значения pH=6, прекращаем лить кислоту с ацетоном, оставляем на мешалке минут на 10-15, повторно контролируем кислотность, при необходимости доливаем серной кислоты в ацетоне. Если немного перекислили, долейте чистого ацетона и помешайте, поможет. Осадок (нужный нам сульфат амфетамина) фильтруем под вакуумом, промываем на фильтре ацетоном 2-3 раза до идеально белого цвета. Если при попадании промывочного ацетона в колбу Бунзена визуально образуется осадок, а порошка на фильтре ощутимо меньше 100 г. значит все-таки перекислили. В таком случае, отгоняем из фильтрата жидкость до почти сухого остатка (гоним при 80 градусах пока что-то отгоняется), остаток заливаем ацетоном, выпавший порошок фильтруем и промываем на фильтре ацетоном до белого цвета.

Получаем приблизительно 100 грамм чистого сульфата амфетамина.
Самое главное что нету ртути)
 
Дорого получается данный синтез, но имеет право на жизнь!!
 
не соглашусь с вышесказанным. есть все таки какаято разница на самом деле.
 
Оборудование:
колба 1литр
стаканы мерные
весы
стекляная палочка
холодильник 8 шаров
фильтр
емкость с холодной водой
шприцы
перчатки
противогаз
реактивы:
азотка 10мл
naoh 40гр
ртуть из градусника
фольга пищевая 12гр
серная кислота(обычно не более двух кубов)
ацетон
бутыль с надписью "а"
Сообщения автоматически объединены,
взяла пищевую фальгу,нарезала кусочками 1на4см.Поместила в колбу 1 литр.Воды где-то 0.7 литра.Вся фольга была в воде.В 10мл азотки растворила ртуть из градусника.Процесс занимает минут 15-20.Забрала раствор в шприц,3мл вылила в колбу сразу,пошла реакция,через 10 минут еще 1мл
Сообщения автоматически объединены,
показалось что реакция не достаточно хорошо протекает,чисто интуитивно.Вода в колбе серая.На дне осадок.Еще проходит пять минут,быстро сливаю воду,заливаю жидкость из бутылки с надписью а.К этому времени было подготовленно охлаждение:емкость с водой и холодильник 8 шаров с проточной водой.Реакция начинается секунд через 20 протекает бурно,пепел от фольги долетел почти до верха холодильника,жидкость так же поднималась,
Сообщения автоматически объединены,
чтоб не выбежала,опускаем в емкость с водой колбу,при чем не на одну секунду,секунды на три,бывает даже дольше,и это надо делать несколько раз,при этом помешиваем колбу.Минут через 15 реакция более менее проходит спокойно,через пол часа,заливаю раствор щелочи,который конечно же приготовила:40гр щелочи,на 100 воды.Смешиваем в охлажденном состоянии.К этому времени почти вся фольга сгорела,остатки догорели на этом этапе,произошло отделение слоев
Сообщения автоматически объединены,
Выбирал 20 кубовым верхний слой,цвет прозрачный,желтоватый.Наступает момент кисления.Готовим раствор 2куба серной на 20 ацетона.Начинаем прокапывать,появляются белые хлопья,
Сообщения автоматически объединены,
постоянно помешиваем,постепенно раствор становится белым,сначала цвет лакмуса почти не меняется,ближе к нейтральному переход с одного цвета на другой проходит быстрее,и капать кислоту надо медленнее,больше перемешивать,и вот пш нейтральный,заливаем еще ацитон,перемешиваем и сливаем на фильтр,отжимаем,сушим и выкидываем.
 
Назад
Сверху