DoItDeep
Местный
- Регистрация
- 12 Ноя 2019
- Сообщения
- 50
- Реакции
- 60
- VIPole
- doitdeep
ALEPH
Раствор 2,3 г 2,5-диметокси-4-(метилтио)бензальдегида (синтез см. в разделе 2C-T) в 7,5 мл нитроэтана обработали 0,45 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 6 ч. Избыток растворителя/реагента удалили под вакуумом, оставив массу оранжевых кристаллов. Их измельчили в 10 мл MeOH, собрали фильтрацией, промыли небольшим количеством MeOH и высушили на воздухе, получив 2,6 г сырого 1-(2,5-диметокси-4-метилтиофенил)-2-нитропропена. После перекристаллизации из 140 мл кипящего MeOH, фильтрации и сушки в руках оказалось 1,8 г ярко-оранжевых кристаллов с mp 137-138 °C. Анализ. (C12H15NO4S) C,H,N,S.
Суспензию 1,4 г LAH в 10 мл безводного Et2O и 40 мл безводного THF поместили в инертную атмосферу и при хорошем перемешивании довели до мягкого рефлюкса. Раствор 1,8 г 1-(2,5-диметокси-4-метилтиофенил)-2-нитропропена в 30 мл безводного THF добавляли по каплям со скоростью, поддерживающей рефлюкс. Нагревание и перемешивание поддерживали в течение еще 7 ч, затем реакционной смеси позволили вернуться к комнатной температуре. Добавили 1,6 мл H2O (растворенной в небольшом количестве THF), затем 1,6 мл 15% NaOH и, наконец, еще 4,8 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все творожистые твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли THF. Фильтрат и промывки объединили, и растворитель удалили под вакуумом. Остаток представлял собой 1,3 г бесцветного масла, которое затвердело. Его температура 90-93 °C была немного повышена до 91-93 °C при перекристаллизации из гексана. Продукт растворили в 25 мл теплого IPA, нейтрализовали концентрированной HCl (потребовалось 0,57 мл) и затем разбавили 100 мл безводного Et2O. После минутной задержки появился белый кристаллический продукт. Он был удален фильтрацией, промыт Et2O и высушен на воздухе с получением 1,2 г 2,5-диметокси-4-метилтиоамфетамина гидрохлорида (ALEPH) с mp 200-201 °C. Перекристаллизация из IPA дала аналитический образец с mp 204-205 °C. Анализ. (C12H20ClNO2S) C,H; N: calcd, 5.04; found, 5.52.
ДОЗИРОВКА: 5 - 10 мг.
ALEPH-2
Раствор 2,0 г 2,5-диметокси-4-(этилтио)бензальдегида (его синтез см. в разделе 2C-T-2) в 12 мл нитроэтана обработали 0,4 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 3 ч. Все летучие вещества удалили под вакуумом, оставив остаток, который образовался в виде блестящих красных кристаллов. Их механически извлекали из колбы для выпаривания, продували без паров нитроэтана и перекристаллизовывали из кипящего EtOH, получая 1,8 г бледно-оранжевых кристаллов с mp 110-112 °C. Перекристаллизация из 20 мл кипящего IPA дала после фильтрации и сушки на воздухе 1,70 г светло-оранжевых кристаллов 1-(2,5-диметокси-4-этилтиофенил)-2-нитропропена с mp 112-113 °C.
Суспензию 1,2 г LAH в 75 мл безводного THF поместили в инертную атмосферу и при хорошем перемешивании довели до мягкого рефлюкса. По каплям добавляли раствор 1,5 г 1-(2,5-диметокси-4-этилтиофенил)-2-нитропропена в 20 мл безводного THF. Нагревание и перемешивание поддерживали в течение еще 24 ч, затем реакционной смеси дали возможность вернуться к комнатной температуре при перемешивании. Добавили 1,4 мл H2O (растворенной в небольшом количестве THF), затем 1,4 мл 15% NaOH и, наконец, еще 4,2 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все творожистые твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли THF. Фильтрат и промывки объединили, и растворитель удалили под вакуумом. Остаток представлял собой 1,1 г бледно-янтарного масла. Его растворили в 6 мл IPA, нейтрализовали концентрированной HCl (потребовалось около 8 капель) и затем разбавили 150 мл безводного Et2O. Слегка мутный раствор перемешивали в течение нескольких минут, затем образовалась тяжелая белая кристаллическая масса. Она была удалена фильтрацией, промыта Et2O и высушена на воздухе с получением 1,1 г 2,5-диметокси-4-этилтиоамфетамина гидрохлорида (ALEPH-2) с температурой 128-130 °C с разложением.
ДОЗИРОВКА: 4 - 8 мг
ALEPH-4
Раствор 2,0 г 2,5-диметокси-4-((i)-пропилтио)бензальдегида (его синтез см. в разделе 2C-T-4) в 12 мл нитроэтана обрабатывали 0,4 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 12 ч, затем давали перемешивать еще 12 ч при комнатной температуре. Избыток растворителя/реагента удалили под вакуумом, оставив остаток в виде тяжелой темно-оранжевой двухфазной маслянистой массы. Его перевели в одну фазу с помощью 2 мл MeOH и затем, при продолжающемся перемешивании, все самопроизвольно закристаллизовалось. Этот продукт был удален фильтрованием и после промывки холодным MeOH и сушки на воздухе дал 2,0 г 1-(2,5-диметокси-4-(и)-пропилтиофенил)-2-нитропропена в виде оранжевых кристаллов с температурой 96-98 °C. После перекристаллизации из 15 мл кипящего 95% EtOH, фильтрации и сушки на воздухе до постоянного веса было получено 1,6 г оранжевых кристаллов с mp 99-100 °C.
Суспензию 1,0 г LAH в 100 мл теплого THF перемешивали в атмосфере N2 и нагревали до мягкого рефлюкса. К ней по каплям добавляли раствор 1,2 г 1-(2,5-диметокси-4-(и)-пропилтиофенил)-2-нитропропена в 20 мл безводного THF. Эту смесь выдерживали при рефлюксе в течение 1 дня, затем перемешивали при комнатной температуре в течение 2 дней. Затем медленно и осторожно добавили 1 мл H2O, затем 1 мл 15% NaOH и, наконец, еще 3 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока реакционная смесь не стала белой и зернистой, затем все твердые вещества удаляли фильтрованием, а фильтровальную лепешку промывали дополнительным количеством THF. Фильтрат и промывки объединили и удалили растворитель под вакуумом, получив 1,1 г остатка в виде почти белого масла. Его растворили в 6 мл IPA, нейтрализовали концентрированной HCl (потребовалось 10 капель) и затем разбавили 200 мл безводного Et2O. Полученный слегка мутный раствор был очищен фильтрованием через фильтр из спеченного стекла, а прозрачному и слегка желтому фильтрату дали отстояться. В течение следующих нескольких часов медленно выделился мелкий белый кристаллический продукт. Этот продукт, 2,5-диметокси-4-(i)-пропилтиоамфетамина гидрохлорид (ALEPH-4), был удален фильтрованием, и после промывки Et2O и сушки на воздухе весил 0,5 г и имел mp 146-147 °C, с предварительным спеканием при 144 °C.
ДОЗИРОВКА: 7 - 12 мг.
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 300 мл, оснащенную магнитной мешалкой и защищенную атмосферой N2, добавили 75 мл гексана, 3,5 г тетраметилэтилендиамина и 4,2 г п-диметоксибензола. Реакционную смесь охладили до 0 °C с помощью внешней ледяной бани, затем добавили 19 мл 1,6 М бутиллития в гексане. При перемешивании реакцию довели до комнатной температуры, и образовалось рыхлое, кремообразное твердое вещество. Затем порционно добавили 6,6 г дифенилдисульфида в твердом виде, что привело к экзотермической реакции и получению почти прозрачного раствора. После перемешивания в течение еще 10 минут реакцию гасили в 500 мл разбавленного NaOH. Гексановую фазу отделили, а водную фазу экстрагировали 4x100 мл CH2Cl2. Органические экстракты объединили, промыли разбавленной HCl и растворители удалили под вакуумом, получив 6,0 г 2,5-диметоксифенилфенилсульфида в виде нечистого янтарного масла. Небольшой образец был сохранен для микроанализа и ЯМР, а остаток превращен в соответствующий бензальдегид.
Смесь 6,1 г POCl3 и 5,4 г N-метилформанилида нагревали в течение 3 мин на паровой бане, а затем добавили к остатку описанного выше 2,5-диметоксифенилфенилсульфида. Реакция сразу стала темно-красной и, после нагревания на паровой бане в течение 0,5 ч, была вылита в большое количество H2O с получением гранулированного коричневого твердого вещества. Оно было удалено фильтрованием и промыто экономно холодным MeOH (промывки были сохранены). Полученное бледно-желтое твердое вещество перекристаллизовали из 20 мл кипящего абсолютного EtOH, получив после охлаждения, фильтрации и сушки на воздухе 4,4 г чрезвычайно бледно-желтых кристаллов 2,5-диметокси-4-(фенилтио)бензальдегида. Его mp составляла 119-119,5 °C. Все промывки и маточные растворы были объединены, залиты H2O и экстрагированы CH2Cl2. Этот растворитель был удален под вакуумом, а остаток (вязкое масло) был растворен в небольшом количестве EtOH, который при охлаждении на сухом льду дал 1,2 г второй культуры альдегида, mp 117-119 °C. Перекристаллизация из 5 мл 95% EtOH дала еще 0,4 г продукта с mp 118-119 °C. Эта mp не улучшилась при перекристаллизации из циклогексана. Спектр ЯМР был превосходным: синглеты OCH3 (3H) при 3,45 и 3,80 ppm; синглеты ArH при 6,28 и 7,26 ppm, C6H5 в виде широкого пика с центром при 7,50 и протон CHO при 10,37 ppm.
Раствор 4,4 г 2,5-диметокси-4-(фенилтио)бензальдегида в 32 мл нитроэтана обрабатывали 0,8 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 21 ч. Избыток растворителя/реагента удаляли под вакуумом, оставляя темно-красное масло в качестве остатка. После долгих возиться и возиться с ним, оно превратилось в кристаллическую массу. Это твердое вещество измельчили в 20 мл холодного MeOH и отфильтровали, получив 5,3 г неочищенного нитростирола в виде оранжевого кристаллического остатка после сушки на воздухе. Его измельчили в 10 мл MeOH, нерастворимые частицы собрали фильтрацией, промыли небольшим количеством MeOH и высушили на воздухе, получив 5,3 г неочищенного 1-(2,5-диметокси-4-фенилтиофенил)-2-нитропропена в виде желтых кристаллов с mp 100-102 °C (с предварительным спеканием при температуре около 98 °C). Он был перекристаллизован из 50 мл кипящего 95% EtOH. После охлаждения на ледяной бане его отфильтровали, промыли EtOH и высушили на воздухе, получив золотисто-желтые кристаллы с mp 105-106 °C. Протонная ЯМР была превосходной (в CDCl3).
Суспензию 2,0 г LAH в 100 мл THF при инертной атмосфере и хорошем перемешивании обрабатывали раствором 3,5 г 1-(2,5-диметокси-4-фенилтиофенил)-2-нитропропена в 20 мл безводного THF, добавляя по каплям со скоростью, поддерживающей рефлюкс. Нагревание и перемешивание поддерживали еще 36 ч, затем реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре еще 24 ч. Добавляли 2,0 мл H2O (растворенной в небольшом количестве THF), затем 2,0 мл 15% NaOH и, наконец, еще 6,0 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все образовавшиеся твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь фильтровали, а фильтровальную лепешку промывали THF. Фильтрат и промывки объединили и удалили растворитель под вакуумом. Остаток представлял собой 2,8 г масла, которое, очевидно, содержало некоторое количество H2O. Его растворили в 400 мл CH2Cl2, промыли сначала разбавленным NaOH, а затем 4x150 мл 1N HCl. Органическую фазу очистили от растворителя в вакууме, получив бледно-янтарное масло, которое кристаллизовалось. Сначала его измельчили в Et2O, получив 3,4 г желтого твердого вещества. Затем его измельчили в 10 мл ацетона, получив 2,4 г белого кристаллического вещества, которое потемнело при 170 °C, спеклось при 187 °C и имело температуру 191-193 °C. Его растворили в 10 мл ацетона. Его растворили в 20 мл горячего 95% EtOH и разбавили 40 мл Et2O для получения прозрачного раствора, который после минутного царапания стеклянной палочкой осадил 2,5-диметокси-4-фенилтиоамфетамина гидрохлорид (ALEPH-6) в виде белого твердого вещества. После фильтрации и сушки на воздухе вес составил 1,8 г, с mp 194-195 °C. Промывка разбавленной HCl, после доведения до основного состояния водным NaOH и экстракции CH2Cl2 дала тривиальное количество дополнительного продукта.
ДОЗИРОВКА: более 40 мг.
Раствор 2,6 г 2,5-диметокси-4-(
-пропилтио)бензальдегида (его синтез см. в разделе 2C-T-7) в 20 мл нитроэтана и 0,5 г безводного ацетата аммония нагревали на паровой бане в течение ночи. Избыток растворителя/реагента удалили под вакуумом, оставив оранжевое масло в качестве остатка, который самопроизвольно кристаллизовался. Этот неочищенный продукт был перекристаллизован из 20 мл кипящего MeOH и после охлаждения, фильтрации и сушки на воздухе дал 2,4 г 1-(2,5-диметокси-4--пропилтиофенил)-2-нитропропена в виде оранжевых кристаллов. Его mp составляла 83-84 °C с предварительным спеканием при 81 °C.
Суспензию 1,5 г LAH в 150 мл теплого безводного THF перемешивали в инертной атмосфере и довели до мягкого рефлюкса. Раствор 2,3 г 1-(2,5-диметокси-4--пропилтиофенил)-2-нитропропена в 25 мл безводного THF добавляли по каплям со скоростью, поддерживающей рефлюкс. Нагревание и перемешивание продолжали в течение 2 дней, затем реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре еще 2 дня. Добавляли 1,5 мл H2O (растворенной в 10 мл THF), затем 1,5 мл 15% NaOH и, наконец, еще 4,5 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все творожистые твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли слегка влажным THF. Фильтрат и промывки объединили, и растворитель удалили под вакуумом. Из остатка получили около 2 мл масла янтарного цвета, которое растворили в 200 мл CH2Cl2. Этот раствор промыли сначала разбавленным NaOH, а затем насыщенным рассолом. Удаление растворителя дало бледно-янтарное масло, которое растворили в 10 мл IPA, нейтрализовали примерно 14 каплями концентрированной HCl и разбавили 200 мл безводного Et2O. Прозрачный раствор был декантирован от небольшого количества зернистого материала, а затем отставлен в сторону для образования 2,5-диметокси-4--пропилтиоамфетамина гидрохлорида (ALEPH-7) в виде мелких белых кристаллов. После фильтрации и высушивания на воздухе было получено 1,8 г оф-белого порошка.
ДОЗИРОВКА: 4 - 7 мг.
Пишите.
Еффект конечно может полностью зависить от личности,физического и эмоциаланьного состояния. Конечно от их совокупности и дозировки.
Раствор 2,3 г 2,5-диметокси-4-(метилтио)бензальдегида (синтез см. в разделе 2C-T) в 7,5 мл нитроэтана обработали 0,45 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 6 ч. Избыток растворителя/реагента удалили под вакуумом, оставив массу оранжевых кристаллов. Их измельчили в 10 мл MeOH, собрали фильтрацией, промыли небольшим количеством MeOH и высушили на воздухе, получив 2,6 г сырого 1-(2,5-диметокси-4-метилтиофенил)-2-нитропропена. После перекристаллизации из 140 мл кипящего MeOH, фильтрации и сушки в руках оказалось 1,8 г ярко-оранжевых кристаллов с mp 137-138 °C. Анализ. (C12H15NO4S) C,H,N,S.
Суспензию 1,4 г LAH в 10 мл безводного Et2O и 40 мл безводного THF поместили в инертную атмосферу и при хорошем перемешивании довели до мягкого рефлюкса. Раствор 1,8 г 1-(2,5-диметокси-4-метилтиофенил)-2-нитропропена в 30 мл безводного THF добавляли по каплям со скоростью, поддерживающей рефлюкс. Нагревание и перемешивание поддерживали в течение еще 7 ч, затем реакционной смеси позволили вернуться к комнатной температуре. Добавили 1,6 мл H2O (растворенной в небольшом количестве THF), затем 1,6 мл 15% NaOH и, наконец, еще 4,8 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все творожистые твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли THF. Фильтрат и промывки объединили, и растворитель удалили под вакуумом. Остаток представлял собой 1,3 г бесцветного масла, которое затвердело. Его температура 90-93 °C была немного повышена до 91-93 °C при перекристаллизации из гексана. Продукт растворили в 25 мл теплого IPA, нейтрализовали концентрированной HCl (потребовалось 0,57 мл) и затем разбавили 100 мл безводного Et2O. После минутной задержки появился белый кристаллический продукт. Он был удален фильтрацией, промыт Et2O и высушен на воздухе с получением 1,2 г 2,5-диметокси-4-метилтиоамфетамина гидрохлорида (ALEPH) с mp 200-201 °C. Перекристаллизация из IPA дала аналитический образец с mp 204-205 °C. Анализ. (C12H20ClNO2S) C,H; N: calcd, 5.04; found, 5.52.
ДОЗИРОВКА: 5 - 10 мг.
ALEPH-2
Раствор 2,0 г 2,5-диметокси-4-(этилтио)бензальдегида (его синтез см. в разделе 2C-T-2) в 12 мл нитроэтана обработали 0,4 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 3 ч. Все летучие вещества удалили под вакуумом, оставив остаток, который образовался в виде блестящих красных кристаллов. Их механически извлекали из колбы для выпаривания, продували без паров нитроэтана и перекристаллизовывали из кипящего EtOH, получая 1,8 г бледно-оранжевых кристаллов с mp 110-112 °C. Перекристаллизация из 20 мл кипящего IPA дала после фильтрации и сушки на воздухе 1,70 г светло-оранжевых кристаллов 1-(2,5-диметокси-4-этилтиофенил)-2-нитропропена с mp 112-113 °C.
Суспензию 1,2 г LAH в 75 мл безводного THF поместили в инертную атмосферу и при хорошем перемешивании довели до мягкого рефлюкса. По каплям добавляли раствор 1,5 г 1-(2,5-диметокси-4-этилтиофенил)-2-нитропропена в 20 мл безводного THF. Нагревание и перемешивание поддерживали в течение еще 24 ч, затем реакционной смеси дали возможность вернуться к комнатной температуре при перемешивании. Добавили 1,4 мл H2O (растворенной в небольшом количестве THF), затем 1,4 мл 15% NaOH и, наконец, еще 4,2 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все творожистые твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли THF. Фильтрат и промывки объединили, и растворитель удалили под вакуумом. Остаток представлял собой 1,1 г бледно-янтарного масла. Его растворили в 6 мл IPA, нейтрализовали концентрированной HCl (потребовалось около 8 капель) и затем разбавили 150 мл безводного Et2O. Слегка мутный раствор перемешивали в течение нескольких минут, затем образовалась тяжелая белая кристаллическая масса. Она была удалена фильтрацией, промыта Et2O и высушена на воздухе с получением 1,1 г 2,5-диметокси-4-этилтиоамфетамина гидрохлорида (ALEPH-2) с температурой 128-130 °C с разложением.
ДОЗИРОВКА: 4 - 8 мг
ALEPH-4
Раствор 2,0 г 2,5-диметокси-4-((i)-пропилтио)бензальдегида (его синтез см. в разделе 2C-T-4) в 12 мл нитроэтана обрабатывали 0,4 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 12 ч, затем давали перемешивать еще 12 ч при комнатной температуре. Избыток растворителя/реагента удалили под вакуумом, оставив остаток в виде тяжелой темно-оранжевой двухфазной маслянистой массы. Его перевели в одну фазу с помощью 2 мл MeOH и затем, при продолжающемся перемешивании, все самопроизвольно закристаллизовалось. Этот продукт был удален фильтрованием и после промывки холодным MeOH и сушки на воздухе дал 2,0 г 1-(2,5-диметокси-4-(и)-пропилтиофенил)-2-нитропропена в виде оранжевых кристаллов с температурой 96-98 °C. После перекристаллизации из 15 мл кипящего 95% EtOH, фильтрации и сушки на воздухе до постоянного веса было получено 1,6 г оранжевых кристаллов с mp 99-100 °C.
Суспензию 1,0 г LAH в 100 мл теплого THF перемешивали в атмосфере N2 и нагревали до мягкого рефлюкса. К ней по каплям добавляли раствор 1,2 г 1-(2,5-диметокси-4-(и)-пропилтиофенил)-2-нитропропена в 20 мл безводного THF. Эту смесь выдерживали при рефлюксе в течение 1 дня, затем перемешивали при комнатной температуре в течение 2 дней. Затем медленно и осторожно добавили 1 мл H2O, затем 1 мл 15% NaOH и, наконец, еще 3 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока реакционная смесь не стала белой и зернистой, затем все твердые вещества удаляли фильтрованием, а фильтровальную лепешку промывали дополнительным количеством THF. Фильтрат и промывки объединили и удалили растворитель под вакуумом, получив 1,1 г остатка в виде почти белого масла. Его растворили в 6 мл IPA, нейтрализовали концентрированной HCl (потребовалось 10 капель) и затем разбавили 200 мл безводного Et2O. Полученный слегка мутный раствор был очищен фильтрованием через фильтр из спеченного стекла, а прозрачному и слегка желтому фильтрату дали отстояться. В течение следующих нескольких часов медленно выделился мелкий белый кристаллический продукт. Этот продукт, 2,5-диметокси-4-(i)-пропилтиоамфетамина гидрохлорид (ALEPH-4), был удален фильтрованием, и после промывки Et2O и сушки на воздухе весил 0,5 г и имел mp 146-147 °C, с предварительным спеканием при 144 °C.
ДОЗИРОВКА: 7 - 12 мг.
Сообщения автоматически объединены,
ALEPH-6В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 300 мл, оснащенную магнитной мешалкой и защищенную атмосферой N2, добавили 75 мл гексана, 3,5 г тетраметилэтилендиамина и 4,2 г п-диметоксибензола. Реакционную смесь охладили до 0 °C с помощью внешней ледяной бани, затем добавили 19 мл 1,6 М бутиллития в гексане. При перемешивании реакцию довели до комнатной температуры, и образовалось рыхлое, кремообразное твердое вещество. Затем порционно добавили 6,6 г дифенилдисульфида в твердом виде, что привело к экзотермической реакции и получению почти прозрачного раствора. После перемешивания в течение еще 10 минут реакцию гасили в 500 мл разбавленного NaOH. Гексановую фазу отделили, а водную фазу экстрагировали 4x100 мл CH2Cl2. Органические экстракты объединили, промыли разбавленной HCl и растворители удалили под вакуумом, получив 6,0 г 2,5-диметоксифенилфенилсульфида в виде нечистого янтарного масла. Небольшой образец был сохранен для микроанализа и ЯМР, а остаток превращен в соответствующий бензальдегид.
Смесь 6,1 г POCl3 и 5,4 г N-метилформанилида нагревали в течение 3 мин на паровой бане, а затем добавили к остатку описанного выше 2,5-диметоксифенилфенилсульфида. Реакция сразу стала темно-красной и, после нагревания на паровой бане в течение 0,5 ч, была вылита в большое количество H2O с получением гранулированного коричневого твердого вещества. Оно было удалено фильтрованием и промыто экономно холодным MeOH (промывки были сохранены). Полученное бледно-желтое твердое вещество перекристаллизовали из 20 мл кипящего абсолютного EtOH, получив после охлаждения, фильтрации и сушки на воздухе 4,4 г чрезвычайно бледно-желтых кристаллов 2,5-диметокси-4-(фенилтио)бензальдегида. Его mp составляла 119-119,5 °C. Все промывки и маточные растворы были объединены, залиты H2O и экстрагированы CH2Cl2. Этот растворитель был удален под вакуумом, а остаток (вязкое масло) был растворен в небольшом количестве EtOH, который при охлаждении на сухом льду дал 1,2 г второй культуры альдегида, mp 117-119 °C. Перекристаллизация из 5 мл 95% EtOH дала еще 0,4 г продукта с mp 118-119 °C. Эта mp не улучшилась при перекристаллизации из циклогексана. Спектр ЯМР был превосходным: синглеты OCH3 (3H) при 3,45 и 3,80 ppm; синглеты ArH при 6,28 и 7,26 ppm, C6H5 в виде широкого пика с центром при 7,50 и протон CHO при 10,37 ppm.
Раствор 4,4 г 2,5-диметокси-4-(фенилтио)бензальдегида в 32 мл нитроэтана обрабатывали 0,8 г безводного ацетата аммония и нагревали на паровой бане в течение 21 ч. Избыток растворителя/реагента удаляли под вакуумом, оставляя темно-красное масло в качестве остатка. После долгих возиться и возиться с ним, оно превратилось в кристаллическую массу. Это твердое вещество измельчили в 20 мл холодного MeOH и отфильтровали, получив 5,3 г неочищенного нитростирола в виде оранжевого кристаллического остатка после сушки на воздухе. Его измельчили в 10 мл MeOH, нерастворимые частицы собрали фильтрацией, промыли небольшим количеством MeOH и высушили на воздухе, получив 5,3 г неочищенного 1-(2,5-диметокси-4-фенилтиофенил)-2-нитропропена в виде желтых кристаллов с mp 100-102 °C (с предварительным спеканием при температуре около 98 °C). Он был перекристаллизован из 50 мл кипящего 95% EtOH. После охлаждения на ледяной бане его отфильтровали, промыли EtOH и высушили на воздухе, получив золотисто-желтые кристаллы с mp 105-106 °C. Протонная ЯМР была превосходной (в CDCl3).
Суспензию 2,0 г LAH в 100 мл THF при инертной атмосфере и хорошем перемешивании обрабатывали раствором 3,5 г 1-(2,5-диметокси-4-фенилтиофенил)-2-нитропропена в 20 мл безводного THF, добавляя по каплям со скоростью, поддерживающей рефлюкс. Нагревание и перемешивание поддерживали еще 36 ч, затем реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре еще 24 ч. Добавляли 2,0 мл H2O (растворенной в небольшом количестве THF), затем 2,0 мл 15% NaOH и, наконец, еще 6,0 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все образовавшиеся твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь фильтровали, а фильтровальную лепешку промывали THF. Фильтрат и промывки объединили и удалили растворитель под вакуумом. Остаток представлял собой 2,8 г масла, которое, очевидно, содержало некоторое количество H2O. Его растворили в 400 мл CH2Cl2, промыли сначала разбавленным NaOH, а затем 4x150 мл 1N HCl. Органическую фазу очистили от растворителя в вакууме, получив бледно-янтарное масло, которое кристаллизовалось. Сначала его измельчили в Et2O, получив 3,4 г желтого твердого вещества. Затем его измельчили в 10 мл ацетона, получив 2,4 г белого кристаллического вещества, которое потемнело при 170 °C, спеклось при 187 °C и имело температуру 191-193 °C. Его растворили в 10 мл ацетона. Его растворили в 20 мл горячего 95% EtOH и разбавили 40 мл Et2O для получения прозрачного раствора, который после минутного царапания стеклянной палочкой осадил 2,5-диметокси-4-фенилтиоамфетамина гидрохлорид (ALEPH-6) в виде белого твердого вещества. После фильтрации и сушки на воздухе вес составил 1,8 г, с mp 194-195 °C. Промывка разбавленной HCl, после доведения до основного состояния водным NaOH и экстракции CH2Cl2 дала тривиальное количество дополнительного продукта.
ДОЗИРОВКА: более 40 мг.
Сообщения автоматически объединены,
ALEPH-7Раствор 2,6 г 2,5-диметокси-4-(
-пропилтио)бензальдегида (его синтез см. в разделе 2C-T-7) в 20 мл нитроэтана и 0,5 г безводного ацетата аммония нагревали на паровой бане в течение ночи. Избыток растворителя/реагента удалили под вакуумом, оставив оранжевое масло в качестве остатка, который самопроизвольно кристаллизовался. Этот неочищенный продукт был перекристаллизован из 20 мл кипящего MeOH и после охлаждения, фильтрации и сушки на воздухе дал 2,4 г 1-(2,5-диметокси-4--пропилтиофенил)-2-нитропропена в виде оранжевых кристаллов. Его mp составляла 83-84 °C с предварительным спеканием при 81 °C.Суспензию 1,5 г LAH в 150 мл теплого безводного THF перемешивали в инертной атмосфере и довели до мягкого рефлюкса. Раствор 2,3 г 1-(2,5-диметокси-4-
-пропилтиофенил)-2-нитропропена в 25 мл безводного THF добавляли по каплям со скоростью, поддерживающей рефлюкс. Нагревание и перемешивание продолжали в течение 2 дней, затем реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре еще 2 дня. Добавляли 1,5 мл H2O (растворенной в 10 мл THF), затем 1,5 мл 15% NaOH и, наконец, еще 4,5 мл H2O. Перемешивание продолжали до тех пор, пока все творожистые твердые вещества не стали белыми. Реакционную смесь отфильтровали, а фильтровальную лепешку промыли слегка влажным THF. Фильтрат и промывки объединили, и растворитель удалили под вакуумом. Из остатка получили около 2 мл масла янтарного цвета, которое растворили в 200 мл CH2Cl2. Этот раствор промыли сначала разбавленным NaOH, а затем насыщенным рассолом. Удаление растворителя дало бледно-янтарное масло, которое растворили в 10 мл IPA, нейтрализовали примерно 14 каплями концентрированной HCl и разбавили 200 мл безводного Et2O. Прозрачный раствор был декантирован от небольшого количества зернистого материала, а затем отставлен в сторону для образования 2,5-диметокси-4--пропилтиоамфетамина гидрохлорида (ALEPH-7) в виде мелких белых кристаллов. После фильтрации и высушивания на воздухе было получено 1,8 г оф-белого порошка.ДОЗИРОВКА: 4 - 7 мг.
Сообщения автоматически объединены,
Если есть интерес за описания еффектов, и синтез других веществ.Пишите.
Еффект конечно может полностью зависить от личности,физического и эмоциаланьного состояния. Конечно от их совокупности и дозировки.
