ЦГА - жизненно необходимый катализатор как в "чистой" (быстрой и минимумом побочных продуктов) реакции Генри, так и в непосредственном синтезе ФЭА по Лейкарту (проще и чище чем мучиться с амальгамой). Поскольку в последние годы возникают серьезные трудности с приобретением ЦГА, возможно кому-то пригодится простая методика синтеза из доступных реагентов:
Приготовление никелевого катализатора
Углекислый никель заливают избытком 85-90% муравьиной к-ты и оставляют на 10-12 часов при комнатной температуре, после чего формиат никеля отфильтровывают и хранят в плотно закрытой банке. Непосредственно перед опытом берут 1-1,5 г формиата никеля, помещают его в пробирку, добавляют 2-3 капли муравьиной к-ты и осторожно прокаливают на горелке до полного почернения порошка. Катализатор сразу же вносят в реакционную смесь.
Получение циклогексиламина
50 мл циклогексанона наливают в колбу снабженную насадкой Дина-Старка, туда же помещают 1 г свежеприготовленного никелевого катализатора и 40 г формиата аммония. РМ нагревают до 130-135оС и кипятят в течении часа, при этом происходит интенсивный отгон воды. Через час смесь остужают и гидролизуют щелочью. Выход продукта 44 г (49 мл 91% от теор.)
Приготовление никелевого катализатора
Углекислый никель заливают избытком 85-90% муравьиной к-ты и оставляют на 10-12 часов при комнатной температуре, после чего формиат никеля отфильтровывают и хранят в плотно закрытой банке. Непосредственно перед опытом берут 1-1,5 г формиата никеля, помещают его в пробирку, добавляют 2-3 капли муравьиной к-ты и осторожно прокаливают на горелке до полного почернения порошка. Катализатор сразу же вносят в реакционную смесь.
Получение циклогексиламина
50 мл циклогексанона наливают в колбу снабженную насадкой Дина-Старка, туда же помещают 1 г свежеприготовленного никелевого катализатора и 40 г формиата аммония. РМ нагревают до 130-135оС и кипятят в течении часа, при этом происходит интенсивный отгон воды. Через час смесь остужают и гидролизуют щелочью. Выход продукта 44 г (49 мл 91% от теор.)