ПОЛУЧЕНИЕ ЭКСТЕЗИ ИЗ ЧЕРНОГО ПЕРЦА.

SalatO

Местный
Регистрация
20 Фев 2017
Сообщения
136
Реакции
100
ВТУПЛЕНИЕБыло хуевое настроение пару дней, решил поделиться опытом, всегда , когда хуевое настроение я ударяюсь с головой в учебу, или провожу каке-нибудт интересные опыты..., да и скопом ответить на кучу вопросов, которые сыпались на меня на протяжении последних месяцев.
Этот синтез я выкладываю полностью от первой стадии до последней, не опасаясь того, что появятся кучу селеров, у кого есть экстези. Так как он для “промышленных” масштабов вообще не годится. И оказывается, на наших отечественных форумах его еще пытаются провести, я думал это уже эти попытки остались в прощлом веке, так как тут не может быть никакх секретов и вопросов даже для варщиков, не говоря про начинающих химиков. Но я ошибался...
В 9 классе у меня с другом ботаном возник спор, говорить об этом мне не стремно, так как он давно живет в Польше... Мы спорили на то, что из перца можно получить экстези с хорошими выходами, так как по его расчетам это было возможно. У нас с ним тогда еще закрались идеии стать драгдиллерами. Я же, как вечный скептик, дозакзывал, что ни один теоретический расчет никогда не совпадает с практикой. В конце концов я выиграл этот спор. А многомесячные опыты я щас выложу к вашемо сведению. Проводили мы из паралельно друг с другом и выхода были практически одинаковыми.
Глава 1. Экстракция пиперина из черного перца
Я использовал 3 способа проведения экстракции, первые два способа я не буду подробно описывать, так как они долгие и учитывая наличие 3-го способа , проведение их теряет всякий смысл. Первый способ это экстракция пиперина при помощи экстрктора соксклета, в литровый экстрактор помещаетсч около 400 грамм перемолотого перца, сам процесс экстракции таким способом занимат примерно в среднем 2-суток беспрерывной экстракциии. Так это только 400 грамм перца, а что говорить о большем количестве?
Второй способ, я измельченный перец помещал в колбу с небольшим количеством щелочи и кипятил, то таким способом тоже долго и к тому экстракция проходит не полностью.
Третий способ это использование микроволновки. В химстакан обьемом 1000 мл пмещается 400 грамм мелкоизмельченного перца, почти в пыль, заливается этанолом до краев, но так чтоб не выливался при переноске, это примерно 400 мл спирта. Хочу предупредить, что этанол должен быть абсолютизированный, то есть безводный, можно использовать и изопропанол, тоже безводный. Метанол использовать не советую, в нем растворяется не только пиперин, но и кучу всякого ненужного дерьма и извлекать пиперин потом очень заебисто. Можно конечно использовать и 96% аптечный этанол, но потеря пиперина будет существенна.
Вообщем ставим этот стакан в микроволновку , включаем на 420 или 480 ватт мощность. Почему так, потому что если вы врубите на всю мощность то спирт быстро закипит, а этого нам не надо. Нам надо чтоб перец как можно дольше пробыл под воздействием микроволн и при этом спирт не закипел. Примерно ждем первы раз минут 10 и спирт начинает закипать, выключаем печку и высовыввем стакан чтоб он быстрее остыл. Таким образом я подверг перец воздействию микроволн в общей мере 20 минут. Я перерабатывал 1 кг перца и это у меня заняло примерно часа 4.Просто долго емкость остывала.
Потом я отделил перец от спирта путем фильтрования на воронке бунзена испольовал бумажные фильтры с белой лентой. И получил раствор пиперина и масел в спирте. Фильтрующую массу перца на воронке еще надо чистым спиртом промыть, чтоб добрать остатки пиперина. Фильтрацию проводил под вакуумом.Так как без вакуума у вас это займет пару дней точно, и при этом наду будет постояяно подогревать спирт, так как если он остынет, то пиперин будет кристолизоваться и оставаться в массе перца.
Затем спиртовой раствор, ощищенный от перца я перелил в трехлитровую плоскодонную колбу и отогнал почти весь спирт, на дне осталось примерно 100 мл раствора пиперина и бутора в спирте в трехлитровой колбе, практически на дне ее.
Во время отгонки спирта я приотовил 25% раствор гидрооксида калия в этаноле. Это делается для того, чтобы отделить пиперин от жиров масел и пиптидов. Обьемом примерно 300 мл и вылил в него потом остатки с 3 литровой колбы. Надо хорошо размешать все это дело.
Цвет раствора стал немнго светлее , примерно через 5 минут я закончил мешать и вылил все это дело на воронку для вакуумной фильтрации. В колбе бунзена я получил чситый раствор пиперина, а все масла жиры пиптиды остались на воронке.
Остатки мусора на воронке я промыл еще несколькими порциями теплого спирта, чтоб добрать остатки пиперина.
После чего 300 мл спиртового раствора я поставил под капельную воронку , в которую была добавлена дисцил вода примерно 300 мл, и открыл краник, и она по каплям стала капать в раствор спирта , в результате чего пиперин, так как не растворим в воде стал образовывать кристалы и выпадать в осадок. После того как вода была добавлена полностью, я оставил на отстой на ночь. С утра я отделил кристалы пиперина от водноспиртового раствора при помощи вакуумной фильтрации, промыл небоьшим количеством холодной воды. И на 4 дня поместил пиперин в вакуумный эксикатор для избавления от воды, при этом использовал в качестве осушителя сухой магния сульфат. Без эксикатор этот процес может занять недели.
Таким образом, после сушки я оистил пиперин путем перекристаллизации в абсолютизированном ацетоне и получи с кг черного перца 25 грамм пиперина очень охуительного качества. Выход пиперина в перерасчете на перец оказался 2,5 %. Я использовал три сорта перца и ни разу не получил выход больше 3,5 % процентов. А те кто получал 10 % или около того, просто не сушили пиперин. Поэтому росказни про хорошие выхода оставтье для своего дедушки.
Может и есть гдето в мире перец с высоким содержанием пиперина, но не в Украине...

Глава 2 Получение пипериновой кислоты.
Теперь, после того, как мы получили пиперин, то наша цель получить теперь пипериновую кислоту. Пиперин это амид, то есть вещество состоящее из пипериновой кислты и амина пиперидина. Тепрь как видно из состава, для разрушения, по научному для гидролиза пиперина мы будем использовать щелочную среду, точнее основание. А если быть еще точнее, то для отделения пипериновой кислоты от амина пиперидина мы будетм проводить гидролиз.
Опустим расчеты. И сразу перейдем к делу. На 30 грамм пиперина я отвесил 21 грамм сухого гидрооксида калия. Я пробовал использовать и едкий натр, но он хуже растворяется в этаноле, и из-за чего этанола надо брать почти раза в 2 больше, а это перевод спирта. Так что советую только едкий калий. Но если вы будете исользовать все так едкий натр, то его надо брать 14-16 грамм на 30 грамм пиперина.
Берешь магнитную мешалку, без нее никуда. Берем коническую колбу на 500 мл, сыпемь в нее 21 грамм едкого калия и заливаем 170 мл этанола, и включаем мешалку. И ждем пока весь калий растворится. После чего насыпаем в него 30 грамм пиперина. Вставляем в колбу обратный 4-ч шаровый холодильник и включаем нагрев и кипятим одновреммено перемешивая все это дело 4 часа. Примерно через 40 минут или час раствор начнет приобретать желтоватый оттеноки к концу будет иметь приятный желтый цвет, это если пиперин чистый, если нет, то почти черный, а на стенках будет налипать нужный нам продукт соль калия пипериновой кислоты. Какие химические процессы происходят в это время писать не буду. Думаю врядли кому это интересно.
Кстати, в учебнике написано, чото кипятить таким образом нужно 24 часа. Но, как показал опыт, хватит и 4 часов. Я пробывал и так и так. И выход и результат одинаковый.
Теперь очень ответственный момент. По происшествии 4 часов мы выключаем нагрев и оставляем остывать но не до конца, после чего прикрепляем асадку на колбу для отгонки спирта, но тут внимание, чтобы не испортить соль пиперидина (которая тоже является ценностью и стоит дороже чем пипериновая кислота) мы должны нагревать очень медленно и мягко, для того чтобы отгонка спирта все таки ла нормально, насадку обмотайте фальгой и верхнюю часть колбы тоже. И осторожно (это долгий процесс) осуществляйте отгонку спирта, чтоб остаток в идеале остался сухим в колбе.
Основная часть пиперидина будет лететь со спиртом уже под конец отгонки. И тут главное не нагреть сильно, чтоб не испортить продукт. Под конец, когда ждать уже не в моготу и спирт почти отогнан, я включил вакуум и отогнал остатки спирта. И в колбе осталась соль пипериновой кислоты в виде полусухой пасты. А в отогнаном этаноле , который был прозрачного чистого цвета содержался пиперидин.
Теперь мы растворяем содержимое колбы в горячей дисцилировано воде, примерно надо взять 3 литра воды, если все не растворяется доватье по немногу еще воды, до тех пор пока все не растворится, возможно будет осадок не растворимый, это пиперин который не прореагировал. Но если у вас чистый пиперин был использован в начале реакции , то такого осадка не будет.
Затем когда раствор в 3 литрах химстакане остынет, добавим в нее соляную кислоту 38% категории ХЧ, прмерно 65 мл. Иувидем как образуется желтый осадок , это и есть то что нам нужно. Фильтруем осадок вакуумной ильтрацией и сушим в обычной духовке при 100 градусах или в сушильном шкафу пару часов. На выходе 20 грамм пипериновой кислоты.
Тепрь достаем пиперидин. Многие уже догадались, что с ним делать и как доставать из спирта. Так как пиперидин то вторичный амин, типо амфетаминового амина, и является сильным основанием, оо мы просто в спирт пропускаем газ hcl и пиперидин выпадает в осадок хлопьями. Хочу заметить, пропускать газ надо медленно, до пш 5.5 примерно. После чего медленно выпарить этанол. И когда осадок высохнет. То мы получим 5 грамм сухого гидрохлорида пиперидина.
Вывод из этих двух реакций:
1 кг черного перца дал 30 грамм пиперина
30 грамм пиперина 5 грамм гидрохлорида пипиредина и 20 грамм пипериновой кислоты.

Тепрь переходим к заключительной части, а именно к получени. Пипероналя.
Глава 3.
Получаем пиперидин, он же гелиотропин, он же 3,4 метилендиоксибензальдегид
Эта глава явялется, как японял, самой секретной и не исследованой на просторах форумов. И для этого есть причины. Я использовал много методов оксиления пипериновой килсоты. И подробно его щас вам изложу.Хочу добавить, что этот метод дал самые большие выхода и самое главное самый стабильный выход.
Хочу сказать, что окисление пипериновой кислоты является трудным процессом и использовать исключительно перманганат калия (марганцовка) для этого дела очень сложно, я пробывал, и не получилось стабильных выходов, так как этот реактив является очень сильным окислителем и процесс окисления прктически невозможно контролировать, да и еще куча подводных камней, так что метод разработаный первооткрывателем пипероналя еще в 19 веке мы так с другом и не осилели. Использовать для окисления сульфат меди, как было описано на многих зарубежных форумах, то же не работает, да и окисление таким способом так ни у кого и не получалось. Во всяком случае мы не нашли инфы по этому поводу. Даже уже будучи в универе я тоже этой инфы не нашел.
Так что мы использовали метод окисления перманганатом, только немного его доработали, все дополнения выглядат логично и сми напрашивались в процессе синтеза, так что любой кто задался бы целью упростить себе жизнь при получении пипероналя додумались бы до этого, хотя нигде ни на каких форумах мы не нашли такого способа как ни искали.
Ближе к делу.
Берем 20 грамм пипериновой кислоты и помещаем в емкость, которая содержит 500 мл дисц воды. Видим, что кислота не растворима в водде вообще, для того чтоб ее растворить а без этого никак деалем раствор гидрооксида натрия, для этого отмеряем 3, 7 грамм едкого натра, растворяем в 50 мл воды и вливаем в емкость с пипериновой кислотой. И видим, как кислота при добовлении щелочи хорошо растворяется и уходит в воду. Цвет раствора стал желтым, если был использован не очищенный пиперин еще в начале то будет темно красный цвет.
Ждем пока все растворится. Минту 30 ждем. Пока все растворяется, желательно емкость сэтим надо держать на мешалке и постоянно мешать, я готовлю окислитель. Здесь могут быть нераствримые осадки, это изза того, что на предыдущей стадии вы не полностью удалили пиперин, который не прореагировал при гидролизе.
Здесь делаем как по методике, то есть берем почти двойной вес в пересчете на кислоту перманганата калия = 29 грамм и растворяем его в 2500 мл воды, почему так много воды? Это для того, чтоб концентрация океслителей была как можно меньше в растворе и тогда мы сможем контролировать процесс, иначе ничо не получится. Проверяли!
Перманганат калия очень хорошо растворяется в воде. Перемешиваем до тех пор, пока весь перманганат не растворится в воде. А теперь наше улучшение, к раствору перманганата добавляем одномольное количество перидата калия по отношению к пипериновой кислоте, то есть 29 грамм и дововляем порошок к раствору марганцовки до растворения и перемешиваем. Получился после растворения фиолетовы раствор.
Так как процесс окисления может выйти из под контроля, так как альдегиды по своей природе склонны к доокислению, то надо вовремя погасить реакцию, для этого надо приготовить щелочной раствор, состоящий из 11 грамм едкого натра и 29 грамм бисульфита натрия и все это помещаем в 340 мл дисц воды. Все отлично растворимо. Можно использовать и бисульфит без едкого натра, но он может прореагировать с альдегидом и привести к образованию аддукта.
Мы все подготовили, теперь берем большую емкость, хистакан большого обьема, точнее химведро) и наливаем туда раствор пипериновой кислоты и включаем мешалу! Обязательно добовляем туда 20 кубиков льда для предотвращения подьема температуры выше комнатной, выше 23 градусов примерно и выливаем в среднем темпе туда раствор окислителей, примерно через 2-5 минут начнет менятся цвет на оричневый и появится приятный запах. Немного погодя начнет появлятся осадок коричневого цвета, прям быстро палать на дно, все , реакция завершилась . Теперь гасим кислотность подготовленным востановителем из щелочей. Проверяем раствор лакмусовой бумажкой и видим, что пш около 8. То есть все ок.
Теперь отделям осадок от водного раствора вакуумной фильтрацией. Без нее ничо не получится. Промываем осадок оставшийся в воронке несколькими порциями дихлорметана, тщательно промываем. И выкидывем. У нас остается в колбе вода и ДХМ, отделям ДХМ при помощи делительной воронки, затем проводим эксракцию ДХМ всей емкости воды, раз 4-5. Затем, весь раствор пипероналя в ДХМ выливаем в химстакан и насыпаем туда сухого сульфата магния для удаления остатков воды, потом после сушки фильтруем раствор и после чего отгняем ДХМ и пасту оставлям сушится для полного испарения ДХМ и получаем 3 грамма пипероналя Смешной выход!!! но максимально возможный, если идти от перца.
Для очистки пипероналя его можно перегнать с водяным паром и экстрагировать опять его ДХМ. Но для мдма он и такой годится. Запах пипероналя изумительный!
Если использовать чисто перманганат калия, то тогда двумолярное количество перманганата относительно пипериновой кислоты мы расвторям в нужном количестве воды , помещаем в капельную воронку и по каплям оставлям капать ее в водный раствор пипериново кислоты, который стоит на мешалке и тщательно перепешивается, и так пока не прокапает весь раствор марганцоыкаи, а это в зависимости от обье ма сутки или двое или неделя! Смотря каие закладки. Приэтом следим чтоб темепература раствора не повышалась выше 23 градусов.
Из 3 грамм пипероналя мы получаем 2 грамма нужного “пропена”, потом 1, 50 грамм фенилцетона и , 1,50 грамма гидрохлорида экстези)) и все это из кг перца!!
Эта методика для фанатов варки и экстези)!!! Таким образом, я хчу поставить точку на этой теме. И прекратить бессмесленные затратные олгие способы варки экстези из перца)!!
Всем удачи!
Просьба, кто будет ее копировать и втсавлять на другие ресурсы - делайте ссылку , что это моя пропись. Даю гарантию, что больше такой прописи вы нигде не найдете, ни на наших ни на зарубежных форумах!
 
Всегда была интересна практическая часть темы с черным перцем. Автору овации. Теперь имея на вооружении опыт ТС в виде прописи изложенной выше, можно и самому выигрывать споры с "неверующими" в постулаты всезнающей wiki цитата: "Содержание пиперина колеблется от 1—2 % в длинном перце до 5—9 % в чёрном и белом перце". Хотелось бы отметить небольшой выход пиперина 30 г. с 1 кг. около 3% , возможно как упоминал автор, содержание последнего в перце происхождения из Украины очень скудны, но не факт. Кто знает можно ли в Киеве купить перец произрастания из за бугра?
 
да интересно почитать было!
 
париветствую. такая варка потребует целый 1 кг перца который продается в обычных магазинах?
 
Назад
Сверху