Работа над ошибками.Синтез альфы, мефа, амфа.

Fisher

Местный
Регистрация
2 Апр 2017
Сообщения
264
Реакции
765
В этой теме излагаем свои практические ошибки в синтезе различных веществ и ищем варианты как их избежать в будущем.За флуд и вопросы не по теме -бан.Все только по существу.
 
Да и забыл добавить, для приготовления правильной Амальгамы Алюминия из Фольги, немаловажный момент , после того как нарвали фольгу на квадраты,нужно промыть керосином (жидкостью для зажигалок), для обезжиривания металла.
Да,и это можно делать не в дистилате,а в спирте
Проебать тяжело
 
Приветствую! Нужна подсказка в чём же я допустил ошибку.
Решил попробовать йодировать 4-пмф.
Использовал:
1) 4-мпф 6 гр.
2) Йод кристаллический 8 гр.
3) Гидроперид 24 гр.
4) Ипс 90 мл.
5) Вода 60 мл.
Затем добавив всё перечисленное в колбу поставил на мешалку с включенным подогревом. Так как термометра не было информации о температуре нет. Но в течении 1.5 часа цвет изменился из коричневого в светло жёлтый.
Далее выключил нагрев РМ и оставил это дело мешать дожидаясь пока остынет до комнатной температуры. По ходу остывания начинался выпадать осадок. Как РМ остыла залил 140 мл холодной воды.
За тем декантировал осадок и промыл его пару раз водой комнатной температуры. Осадок получился желтоватого цвета.
Осадок не сушил выход мокрого осадка составил 9 гр. Потом поместил осадок в колбу и залил 30 мл ДХМ и 20 мл Метиламина. Заметил такую картину что смесь РМ после добавления ДХМ стала темно синий.
Вот теперь я задумался что плохо промыл осадок и среда была точно не нетральна. В этом ли моя ошибка?
За тем поставил РМ на мешалку без подогрева при комнатной температуре на 3 часа. После 3 часов остановил перемешивание появились слои разделения. Нижний слой имел чуть слегка желтоватый отенок, а верхний все так же черно синий цвет.
Далее дикантировал забрал нижний слой. Потом прикапал солянкой в осадок не выпал. Решил выпарить ДХМ, при выпаривание образовывался порошок на стенках стакана. Выход порошка был мал где то 0,8 гр.
Вот думаю что ошибка в промывке порошка. Анимирование не прошло как надо. Что можете сказать по этому поводу? И можно ли промыть данный порошок ИПС не раствориться ли он?
 
Назад
Сверху