Ого круто, можешь рассказать как ты так получил? там ведь минимум 500г ппцА должно быть от так (еще не мыт)Посмотреть вложение 22620
Follow along with the video below to see how to install our site as a web app on your home screen.
Примечание: This feature may not be available in some browsers.
Ого круто, можешь рассказать как ты так получил? там ведь минимум 500г ппцА должно быть от так (еще не мыт)Посмотреть вложение 22620
Уважаймый Dex, я решил сделать синтез 4MMC на БК4, по вашей статье, у меня, подскажите если беру закладу на 50г БК4, 250мл ДМСО и 350мл Метиламина, то сколько нужно прилить ИПС чтобы забрать св. Основание и нужено его упарить на 30% перед кислением ?Все, кто хоть чуточку интересуется химией ПАВ, знакомы с классическим способом получения 4-метилметкатинона (4ММС, мефедрона) через бромпроизводное («бромкетон-4»). Достаточно давно на рынке появились, так называемые «конструкторы», в которых процесс синтеза упрощен до предела, по сравнению с классическим способом получения 4ММС. Содержат они, как правило, таинственный «основной реагент», он же «ДЭБК», водный раствор основания метиламина, раствор хлороводорода в чем-либо (для получения гидрохлорида), растворитель, чаще всего ацетон, для отмывки готовой соли. То есть все то же самое, что необходимо для синтеза классическим способом, вот только БК-4 заменен на ДЭБК.
С такими конструкторами процесс сборки проходит «на холодную» за считанные минуты, вещество получается чище, а выходы выше.
Давайте разберемся, что же такое таинственный «основной реагент» (он же ДЭБК). Понятно, что именно в нем кроется секрет и продавцы конструкторов всеми силами пытаются запутать покупателей, чтобы не лишиться доходов.
Так вот, открываю «страшную тайну». «Основной реагент», он же «ДЭБК» - раствор 4-метилйодпропиофенона (по номенклатуре 2-йодо-1-(п-толил)пропан-1-он) в полярном апротонном растворителе (обычно берется диметилсульфоксид, но возможны варианты N-метилпирролидон или диметилформамид). То есть, по факту тот же бромкетон-4, только с йодом вместо брома. Для краткости давайте договоримся далее называть это вещество ЙК-4. В отличие от своего бромзамещенного коллеги ЙК-4 легален в любых концентрациях, уголовная или административная ответственность за его производство, хранение, транспортировку и сбыт не предусмотрена. Йодпроизводное значительно проще вступает в реакции бимолекулярного нуклеофильного замещения, чем бром и хлорзамещенные аналоги. Кроме того, используемый йод достаточно просто регенерировать и повторно использовать, что актуально при производстве больших объемов.
Давайте разберемся, как нам просто и быстро сделать ЙК-4 без больших реакторов и сложных реактивов, а затем получить из него чистейший 4ММС.
Посмотреть вложение 21457
1. Синтез ЙК-4.
Итак, на первом этапе нам понадобится 4-метилпропиофенон, легальное, доступное и недорогое вещество, кристаллический йод (можно купить китайский, можно самому отмыть из аптечного раствора), оксид меди (II), в качестве катализатора и изопропиловый спирт, в качестве растворителя.
Берем 120 г 4-метилпропиофенона, 65 г. оксида меди (II), 105 г. кристаллического йода, 200 мл. изопропилового спирта, помещаем в колбу 1000 мл. на магнитной мешалке. Устанавливаем, охлаждаемый проточной водой обратный холодильник, включаем перемешивание, нагреваем до 65 градусов и удерживаем при такой температуре 2 часа. Декантируем раствор с грубого осадка, приливаем 500 мл воды, ждем пока смесь остынет до комнатной температуры. Должен выпасть осадок ЙК-4, если падает плохо, немного подкисляем смесь разбавленной соляной или уксусной кислотой. Выпавший осадок фильтруем, промываем водой, сушим на воздухе. Получаем 200 г. ЙК-4.
Полученный сухой ЙК-4 храним в герметичной упаковке при пониженной температуре до 1 года.
2. Синтез 4ММС
В колбу 2000 мл на магнитной мешалке с обратным холодильником помещаем 200 г ЙК-4, 200 мл диметилсульфоксида (можно взять аптечный «димексид», но тогда берем в 2 раза больше), 80 мл 40% водного раствора метиламина. Включаем перемешивание, почти сразу смесь начинает разогреваться. Если греется сильно и есть реальная угроза что вылезет из колбы, кидаем несколько кубиков льда. Сильно охлаждать не следует, чем выше температура, тем быстрее реакция и больше выход. Через 5-7 минут разогрев прекратится. Мешаем пока смесь не остынет до комнатной температуры. Приливаем к смеси 200 мл изопропилового спирта, если не наблюдаем разделение слоев, добавляем раствор питьевой соды (10 г на 100 мл воды), до разделения. Отделяем верхний слой, промываем раствором соды (см. выше) и 2-3 раза водой до исчезновения запаха метиламина. Сушим 20-30 минут над 20 г. безводного сульфата магния или хлорида кальция. Декантируем с осушителя, приливаем 100 мл ацетона (минимальная квалификация «ЧДА», технический, из хозяйственного магазина не подойдет) и кислим соляной кислотой или солянокислым диоксаном до pH=5.5-6. Если кислим водной солянкой, то приливаем еще по 10 мл ацетона на каждый миллилитр влитой солянки. Закрываем емкость и убираем на 4-6 часов в морозилку. Выпавший осадок фильтруем, промываем 2-3 раза ледяным ацетоном, сушим на воздухе. Получаем 150-170 г. чистейшего мефедрона гидрохлорида.
Если кому-то интересно, могу выложить фотки процесса синтеза. Есть вопросы по методике, задавайте в треде, по возможности отвечу. Всем добра и удачных лабораторных работ )
Как это сказанное можете подтвердить, бро?кто вас говноварщиков вообще сюда пускает? такую хуйню понаписал....
реактивы и оборудование
Бк4
Метиламин
NaOH
Ацетон хч
Ипс
HBr или диоксан солянокислый
Колба или политровая бутылка
можно и литровую
перчатки
пробка
изолента и скотч
шприцы
Начинаем с того что берем раствор бк4 и метиламин и смешиваем в стекляной ёмкости, сверху полиэтиленовую прокладочку и герметично закрываем пробкой, можно изолентой перемотать или скотчем, чтоб метиламин не улетучивался и при комнатной температуре с переодическим встряхиванием в течении 16 часов,долше держать ни к чему,потому что верхний слой начинает зеленеть,потом замучаетесь отмывать.после однократно доводим до кипения в открытой посуде,выпариваем таким образом остатки метиламина.выбрали верхний слой,промываем раствором щелочи 50гр га 150мл воды,потрясли,опять выбрали верхний.смешиваем все в охлажденном виде.можно еще промыть дистиллированной водой.наступает момент кисления,кто-то любит кислить по крупному,сразу спрашивают сколько можно залить 20мл или больше,думают что всегда одинаково,а вот и нет,через минуту у таких вопрос : лакмус красный,что можно сделать?чтоб такого не было надо кислить неспеша,сначала конечно можно и побольше,ближе к нужному цвету по капелькам,проверяем лакмусом,цвет сначала почти не меняется,складывается впечатление что можно ливануть много,опять нет,всегда по чуть-чуть.я кислила Hbr,так же как и диоксаном.как увидели нужный цвет,заливаем ацетон хч или дихлорметан,кому что больше нравится,и отжимаем через плотную ткань или фильтровальную бумагу.
перекристаллизация
для этого берем готовый порошок растворяем в ипсе,ипса наливаем немного и растворяем в нем максимальное количество порошка,кипятим еще добавляем порошка, немного упариваем и ставим охлаждаться до комнатной,потом в морозилку,можно положить иголочку,для лучшего зарождения кристаллов
для тех кто:а я перекислил,у меня все красное,можно выкидывать?можно и выкинуть,но есть хороший способ:нужно прилить 10-20мл. теплой воды, хорошенько перетрясти в течение нескольких минут и декантировать водный слой(в нем будет растворен продукт+избыток HCl). Вылить на тарелку и отправить на баню. Как вода отгонится на тарелке будет липко-тягучая штука отвратительного цвета. В нее нужно прилить немного ацетона(либо спирта) и переупарить(возможно не один раз). Тогда и получите ваш продукт в сухом виде и без каких либо потерь.
а вот теперь можно и выкидывать